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食品级CO2中微量硫化物分析

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1

产品属性

食品级CO2中微量硫化物分析

 

    食品级二氧化碳中微量硫化物含量是一个重要指标,硫化物不仅影响饮料的口味,而且还对人体有害。国外食品级二氧化碳中硫化物含量有严格的要求,其中英国 BOC标准。1 X10-6 ,就是说硫醇,硫醚,二硫化碳等硫化物也要低于0

    过去我国对食品级二氧化碳中硫化物含量没有作规定,随着改革开放,国外饮料公司大量涌入,像可口可乐、百事可乐在中国建立了灌装厂都要用到食品级二氧化碳。如果我国生产的二氧化碳中硫化物含量达不到标准,将无法打入这些公司。正在修定中的我国食品级二氧化碳中硫化物含量标准也将考虑采用可口可乐公司相当的标准。

    微量硫化物分析主要有两方法。一种是微库仑法,一种是火焰光度检测器(FPD)气相色谱法两种方法各有优缺点,要想达到新标准的食品级二氧化碳中硫化物分析,是比较困难的。华普分析仪器有限公司研制的HP-2013微机多功能微量硫分析仪,能很好的解决了这个问题。

 

仪器部分

所用仪器由华普分析仪器有限公司研制的HP-2013微机多功能微量硫分析仪,火焰光度检测器;定量进样管5 ml

纯氮作载气:流速60-80ml/min,纯氢作燃烧气:流速60 -80ml/min,氧气作助燃气:流速12-15ml/min。 

     色谱柱1: 鲨鱼烷+TCP3M

     色谱柱2: GDX3012M

.实验与讨论

     色谱柱鲨鱼烷+TCP 柱长3M内径2毫米聚四氟乙烯管,先装1.5TCP再装

1.5米鲨鱼烷,60-80目 硅烷化101单体,单体固定液比10030。柱温80℃。

     众所周知,硫化物的响应值与硫化物浓度不成线形关系,而是与硫化物浓度平方成正比,显然用峰面积及峰高直接定量是不行的,除非采用对坐标曲线法能够完成线性定量工作,常规的数据处理机没有这种计算方法,无法进行定量工作。 R=KC2        

R:火焰光度检测器响应值  C:硫化物浓度  K:常数)

HP-2013华普气相色谱仪是专为做硫化物分析而设计,通过实验证明,用h 1/2 .  w(h为峰高w为半峰宽)表示硫化物响应是可行的,硫化物的响应与其化学结构无关,华普公司进行了十几种不同的硫化物定量工作,结果显示不管硫离子和碳链R基团连接的形式如何,每个克分子硫的响应值是一样的。通过在1-50ug范围内比较甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩的响应(h1/2.w,结果发现不同的硫化物都落在一条工作曲线上。所以我们认为在硫化物含量较低的范围内能够使用反吹法分析硫化物,在使用Σ(h1/2 .Δt) 或 (h 1/2 . w)都能得到硫化物的定量结果。须要注意的是使用(h1/2 .w)计算,由于反吹后多组分硫化混合物峰形不对称,拖尾厉害,计算结果误差可能很大,用Σ(h1/2 .Δt) 式则能比较接近真实值。

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