GC-2060气相色谱仪 N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定
N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨
N,N-二甲基甲酰胺俗称DMF，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。N,N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时N,N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58℃。 对N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的毛细管气相色谱法进行了改进。结果表明，选强极性的石英毛细管柱测定DMF，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间，而且重显性好.可同时适用于车间空气、环境空气和废水中DMF的测定。
N,N-二甲基甲酰胺俗称DMF，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。N,N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时N,N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58℃。国家于1995颁布空气中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法，此方法为适应各种水平的检测需要还比较落后，本文对检测方法进行了改进，使用本方法测定N,N-二甲基甲酰胺，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC-2060气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；INNOWAX石英毛细管柱，30 m×0.32 mm×0.5μm。取色谱纯N,N-二甲基甲酰胺以去离子水作为溶剂配制标准储备液，浓度为1000 mg/L。
1.2 色谱条件进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱温：50℃,10℃/min--120℃(2 min)。载气：氮气(99.999%)，流量3.9 mL/min。
1.3 样品预处理:用多孔玻板吸收管加水采集空气中N,N-二甲基甲酰胺，定容至5ml后直接进样。
2 结果与分析
2.1 色谱行为
INNOWAX是一根强极性的石英毛细管柱，它是少数的可以以水作为溶剂的石英毛细管柱之一，在上述色谱条件下，可以将N,N-二甲基甲酰胺有效的从样品中分离出来。
2.2 标准曲线和检出线
用标准储备液从5 mg/L至1 000mg/L配制6个不同的浓度，每个浓度进两针，进样量为1μg，记录色谱图。以峰面积为纵坐标，以N,N-二甲基甲酰胺的质量为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为Area=7.253Amt-6.168，r=0.9999，线形范围为0.005~1.000μg。本方法的检出线为0.1 ng。以相同方法测定样品记录色谱图。
2.3 稳定性试验
取一样品分别于4℃冰箱放置48、96、144 h进行测定，发现其峰面积从第一天的74.68；48 h后为74.55；96h后为74.47；到144 h后的74.52，并无明显变化，所以样品采集后可在4℃冰箱中稳定放置一周。
2.4 加标回收率试验
分别取6个已知含量的样品，分别加入高、中、低三个不同的量(见表1)，用GC2060测定，测得6次加标回收率的平均值为97.9%，相对标准偏差(RSD)为1.0%(n=12)。
表1加标回收率试验结果
样品编号加入量/ng回收率/%
14.796.7
24.799.1
39.493.8
49.499.8
518.997.9
618.9100.0
平均值-97.9
2.5 方法比较
国家标准《空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法》中用聚乙二醇(PEG)20M和氢氧化钾填充柱进行分离测定，水和N,N-二甲基甲酰胺的分离度并不理想，同时其方法的检出限为1.0×10-2μg，只适用于生产车间空气中N,N-二甲基甲酰胺的测定。嘉兴市环境保护监测站以前测定N,N-二甲基甲酰胺是用SP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)和PEG石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)，用硅胶管作为采样管，用甲醇进行解吸，虽然其方法的检出限可达到4.0×10-3μg，但无法测定水中的N,N-二甲基甲酰胺，同时甲醇对分析工作者又有很大的毒害。本方法选用的INNOWAX是一根强极性的石英毛细管柱，它是少数的可以以水作为溶剂的石英毛细管柱之一，对作为溶剂的去离子水并无响应峰，检出限低、灵敏度高、重显性好，可同时适用于车间空气、环境空气和废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定，并且对分析工作者没有伤害。
测量范围 0~100ppm
测量对象二甲基甲酰胺
GC-2060气相色谱仪介绍
注意：GC2060气相色谱仪报价方案请联系我公司客服！我公司负责安装调试设备！并客户提供实验分析的解决方案！
一、概 述
GC-2060型气相色谱仪是一种普及型、多用途、高性能的分析仪器，仪器采用双气路双检测器分析系统，可灵活配置各种不同性能的检测器（FID、TCD、ECD、FPD、NPD）等。仪器可进行恒温操作和程序升温操作；可安装填充柱或毛细管色谱柱；可作柱头注样或快速汽化注样分
析。
仪器采用微机控制，键盘式操作，液晶屏幕中文显示。具有电子线路集成度高，可靠性好，操作简单，适应长时间的运行，记忆设定参数，无须每次重设等优点。柱箱装有后开门自动降温系统，每个加热区均可独立控温操作，为减少各加热区之间的热传递，每个加热区之间都用隔热材料相对隔开。汽化室恒温箱可同时安装两只填充柱汽化室和一只毛细管柱汽化室，FID恒温箱可同时安装两个氢火焰检测器。仪器的信号输出可以接至记录仪、积分仪或工作站等外围数据处理设备。
二、仪器技术指标
2.1综合参数
外型尺寸：545×515×485[mm]
柱箱尺寸：250×270×137[mm]
色谱柱安装间隔尺寸：160mm
色谱柱：填充柱外径Φ3~Φ4mm（金属或玻璃柱）
仪器重量：55kg
2.2温度控制
2.2.1柱箱温度控制
室温加 5℃~400℃（以 1℃增量任设）
（设定参数上限可达400℃有效，用户可使用但不保证技术指标）
温度波动：200℃以下不大于±0.1℃，200℃以上不大于±0.2℃（环境温度变化10℃或电
源电压变化10%）
温度梯度：±1%（温度范围100℃~350℃）
2.2.2程序升温
程序升温阶数：5阶
升温速率：0.1~30℃/min（以0.1℃增量任设，200℃以下最高升温速率可达40℃/min）
时间设定：99.9（min）
2.2.3热导检测器温度控制
室温加20℃~350℃
（设定参数上限可达400℃有效，用户可使用但不保证技术指标）
控温精度：不大于±0.1℃
2.2.4其余加热区温度：
室温加20℃~350℃
（设定参数上限可达400℃有效，用户可使用但不保证技术指标）
2.3 FID 检测器
检测限：不大于 2×10-11 g/s（正十六烷/异辛烷）
噪声：不大于0.02mv
漂移：不大于0.2mv/30min
2.4应用环境
环境温度：5℃~35℃
相对湿度：不大于85%
供电电压：220±10%
供电频率：50±0.5Hz
最大消耗功率：2000W
室内无腐蚀性气体，工作台不得有强烈的机械振动，周围不应有强烈的电磁场干扰，室内
温度无剧烈变化，空气无大的对流存在。
GC-2060应用实例：
